分子蒸餾由外加熱的垂直圓筒體、位于它的中心冷凝器及在蒸餾器和冷凝器之間旋轉的刮膜器組成。
蒸餾過程是：物料從蒸發器的頂部加入，經轉子上的料液分布器將其連續均勻地分布在加熱面上，隨即刮膜器將料液刮成一層極薄、呈湍流狀的液膜，并以螺旋狀向下推進。在此過程中，從加熱面上逸出的輕分子，經過短的路線和幾乎未經碰撞就到內置冷凝器上冷凝成液，并沿冷凝器管流下，通過位于蒸發器底部的出料管排出;殘液即重分子在加熱區下的圓形通道中收集，再通過側面的出料管中流出。
分子蒸餾是一種高真空的蒸餾方式，原料在分子蒸餾設備內被加熱，被刮成薄膜，并在高真空下輕組分被蒸發并在內置冷凝器上進行冷凝。分離后的輕組分和重組分是在高真空狀態下連續出料的，所以如何在高真空狀態下收集合格樣品或產品是關鍵的。
分子蒸餾和其他蒸餾過程一樣，在實驗剛開始進料時需要對系統的各項參數進行調整(如溫度，壓力，進料量等)，系統的蒸發與冷凝還沒有達到平衡，這時收集到的輕，重組分樣品并不能準確代表這個溫度、壓力、進料量的參數，一般我們需要在這些參數穩定后的3到5分鐘后才開始收集輕、重組分樣品。在實驗結束后，我們需要對設備進行降溫，放散真空，減小進料量等一系列操作，這時收集下來的樣品也需要及時被切換掉廢棄不用。
如何獲得清晰的餾分關系到蒸餾實驗的成敗與否，這對于在高真空條件下進行的分子蒸餾實驗顯得重要。因此在不放散真空的條件下，選擇何種樣品收集或出料方式成為了實驗者關心的內容。
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